style="width:10.36669in;height:6.11336in" /> 本文是学习GB-T 24749-2020 丙环唑原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了丙环唑原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂质组成的丙环唑原药。
注：丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600—2001 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135—2011 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法
黄色至浅棕色均匀黏稠液体，无可见的悬浮物和沉淀，有时可能会出现结晶。
丙环唑原药还应符合表1的要求。
表 1 丙环唑原药控制项目指标
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GB/T 24749—2020
警示——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三
级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3进行。
按GB/T 1605—2001 中5.3.1
进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于
气相色谱法——本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A 和丙环唑 B
色谱峰的保留时间，其相对差值
应在1.5%以内。
液相色谱法—
本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A 和丙环唑 B
色谱峰的保留时间，其相对差值
应在1.5%以内。
红外光谱法——试样与标样在4000 cm⁻ ¹~400 cm⁻
¹范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，丙
环唑标样的红外光谱图见图1。
style="width:10.36669in;height:6.11336in" />
波数/cm-1
图 1 丙环唑标样红外光谱图
GB/T 24749—2020
4.4.1.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用 HP-5
为涂壁的毛细管柱和氢火焰离
子化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离，内标法定量。
4.4.1.2 试剂和溶液
三氯甲烷。
丙环唑标样：已知质量分数，w≥98.0%。
内标物：邻苯二甲酸二环已酯，应不含有干扰分析的杂质。
内标溶液：称取1.0g 的邻苯二甲酸二环己酯，置于500 mL
容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。
4.4.1.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
色谱数据处理机或工作站。
色谱柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛细管柱，键合HP-5(5% 苯甲基硅酮),膜厚0.25μm
(或具同等效果 的色谱柱)。
4.4.1.4 气相色谱操作条件
温度(℃):柱温210,气化室250,检测器280。
气体流量(mL/min): 载气(N₂)2.0, 氢气40,空气400。
分流比：20:1。
进样量：1.0μL。
保留时间(min): 丙环唑 A 约9.7,丙环唑 B
约10.0,邻苯二甲酸二环己酯约15.5。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果
典型的丙环唑原药与内标物的气相色谱图见图2。
style="width:7.11335in;height:4.25326in" />
说明：
1——丙环唑 A;
2——丙环唑 B;
3——邻苯二甲酸二环己酯。
图 2 丙环唑原药与内标物气相色谱图
GB/T 24749—2020
4.4.1.5 测定步骤
4.4.1.5.1 标样溶液的制备
称取0.02 g (精确至0.00001 g) 丙环唑标样于15 mL
具塞玻璃瓶中，用移液管加入10 mL 内标溶
液，摇匀。
4.4.1.5.2 试样溶液的制备
称取含0.02 g (精确至0.00001 g) 丙环唑的试样于15 mL
具塞玻璃瓶中，用4.4.1.5.1中使用的同
一支移液管加入10 mL 内标溶液，摇匀。
4.4.1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑
A 与丙环唑 B 的
峰面积之和与内标物峰面积比的变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺
序进行测定。
4.4.1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑 A 与丙环唑 B
峰面积之和与内标物
的峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数按式(1)计算：
style="width:2.27992in;height:0.62018in" /> (1)
式中：
Wi 试样中丙环唑的质量分数，%;
r₂— 试样溶液中，丙环唑A 与丙环唑 B
的峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；
m₁— 标样的质量，单位为克(g);
w — 标样中丙环唑的质量分数，%;
r₁— 标样溶液中，丙环唑 A 与丙环唑 B
的峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；
m₂—— 试样的质量，单位为克(g)。
4.4.1.7 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4.2.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 Cs
为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在230 nm 下
对试样中的丙环唑进行高效液相色谱分离，外标法定量。
4.4.2.2 试 剂
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。
丙环唑标样：已知质量分数，w≥98.0%。
4.4.2.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
GB/T 24749—2020
色谱数据处理机或色谱工作站。
色谱柱：150 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装
Cs、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.2.4 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ(甲醇：水)=65:35,经滤膜过滤，并进行脱气。
流速：1.0 mL/min。
柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。
检测波长：230 nm。
进样体积：5μL。
保留时间：丙环唑 A 约12.6 min,丙环唑B 约13.5 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丙环唑原药高效液相色谱图见图3。
style="width:9.14673in;height:5.13986in" />
说明：
1——丙环唑 A;
2——丙环唑 B。
图 3 丙环唑原药的高效液相色谱图
4.4.2.5 测定步骤
4.4.2.5.1 标样溶液的制备
称取0.06 g(精确至0.0001g)丙环唑标样于50 mL
容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.2.5.2 试样溶液的制备
称取含0.06 g(精确至0.0001 g)丙环唑的试样于50 mL
容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。
GB/T 24749—2020
4.4.2.5.3 测 定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑
A 与丙环唑 B 的
峰面积之和相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.2.6 计 算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑 A 与 丙 环 唑 B
峰面积之和分别进行
平均。试样中丙环唑的质量分数按式(2)计算：
style="width:2.37337in;height:0.66in" /> (2)
式 中 ：
w₂—— 试样中丙环唑的质量分数，%;
A,— 试样溶液中丙环唑 A 与丙环唑 B 的峰面积之和的平均值；
m₁- 标样的质量，单位为克(g);
w— 标样中丙环唑的质量分数，%;
A₁— 标样溶液中丙环唑 A 与丙环唑 B 的峰面积之和的平均值；
m₂— 试样的质量，单位为克(g)。
4.4.2.7 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1
.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 1600—2001 中2 . 1进行。
称取2 g (精确至0 .0001 g) 试样，按 GB/T 28135—2011 中3 .4 . 1进行。
按 GB/T 19138 进行。
应符合 GB/T 1604 的规定。
在规定的储运条件下，丙环唑原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指
标均应符合标准要求。
丙环唑原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796
的规定。丙环唑原药应用聚乙烯塑料桶或铁桶包
GB/T 24749—2020
装，每桶净含量应不大于200 kg。
也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合
GB 3796 的规定。
丙环唑原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲
料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。
GB/T 24749—2020
(资料性附录)
丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Propiconazole
CAS 登记号：60207-90-1
CIPAC 数字代码：408
化学名称：(士)-1-[2-
(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑
结构式：
style="width:3.70001in;height:2.59996in" />
实验式：C₁₅H₁₇Cl₂N₃O₂
相对分子质量：342.2
生物活性：杀菌
熔点： -23℃
蒸气压(25℃):0.056 mPa
溶解度：水100 mg/L(20℃), 正已烷47 g/L,
与乙醇、丙酮、甲苯、正辛醇互溶(25℃)
稳定性：320℃以下稳定，水解不明显
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